Драгоценные металлы: наука и производство с 1962 года

rus  eng





Испытательная лаборатория АО «НПК «Суперметалл» аккредитована в международном органе по аккредитации ААЦ «Аналитика» и соответствует всем требованиям и рекомендациям ГОСТ-17025 «Общие требования к компетентности испытательной лаборатории». Испытательная лаборатория АО «НПК «Суперметалл» обеспечивает оперативный и достоверный контроль химического состава драгоценных металлов и их сплавов, определяя   содержание основных, легирующих и примесных элементов на всех этапах производства. Лаборатория подтверждает свою компетентность успешным прохождением межлабораторных сличительных испытаний.

Испытательная лаборатория располагает современными отечественными и зарубежными средствами измерения, испытательным оборудованием, стандартными образцами, что позволяет осуществлять все необходимые испытания и проводить научно-исследовательские и экспериментальные работы по совершенствованию анализа благородных металлов и сопровождать разработки новых технологических и производственных процессов и решений. Испытания осуществляются высококвалифицированными сотрудниками лаборатории, имеющими специальное образование и большой опыт работы с объектами из драгоценных металлов.

Неотъемлемой частью контроля поступающих на переработку сырья и материалов является отбор представительной пробы, состав которой характеризует весь объект. Этот процесс реализуется при помощи разработанных в лаборатории стандартов организации отбора образцов (СТО). Установлено, что погрешность (неопределенность) пробоотбора пренебрежимо мала по сравнению метрологическими характеристиками аттестованных методик и может быть нивелирована.

Контроль металлов и сплавов на содержание примесей осуществляется атомно-эмиссионным и атомно-абсорбционными методами анализа с использованием ГСО и собственных аттестованных методик, не уступающих по метрологическим характеристикам существующим стандартным методикам, а по количеству определяемых примесных элементов иногда и превосходящих их.

Определение примесей в платине, платинородиевых сплавах  и палладии в испытательной лаборатории проводится методом атомно-эмиссионной спектроскопии с дуговым возбуждением спектра. Для анализа этим методом платинородиевых сплавов, для которых нет соответствующих ГСО, в лаборатории разработана унифицированная методика определения примесей, которая учитывает влияние матричных эффектов, а также различие между стандартными образцами, используемыми для построения градуировочных характеристик и реальными образцами.

Контроль примесных элементов, содержание которых выходит за пределы диапазона определения по атомно-эмиссионным методикам, проводится атомно-абсорбционным методом с пламенной атомизацией пробы. Массовая концентрация компонентов в зависимости от диапазона содержания определяемого элемента устанавливается по градуировочным графикам или по методу ограничивающих растворов, комбинированному с методом добавок. Метод ограничивающих растворов заключается в установлении содержания определяемого элемента в исследуемой пробе по линейной зависимости абсорбции растворов с добавками меньшего и большего фиксированного количества определяемого компонента. Метод ограничивающих растворов применяется при определении высоких содержаний примесей (свыше 0,5-1,0 % масс.), а так же при вероятности нарушения стабильности измерения и в случае анализа сплавов сложного или нестандартного состава.

Вскрытие проб проводится в смеси концентрированных азотной и соляной кислот (1:3) при нагревании. Для сокращения времени проведения испытаний пробы сплавов с содержанием родия более 20 % масс. вскрываются в автоклавных установках. После растворения образцов отгоняются оксиды азота с помощью концентрированной соляной кислоты. Все испытания проводятся с использованием стандартных образцов с установленными метрологическими характеристиками.

С целью достоверного оценивания содержания МПГ в шамотно-керамичеких материалах  Испытательной лабораторией разработана и внедрена методика измерения массовой доли платины в диапазоне от 0,01 до 3 % масс., родия в диапазоне от 0,001 до 0,3 % масс. и палладия в диапазоне от 0,0005 до 0,15 % масс.,  а также установлены правила отбора образцов и их пробоподготовки.

При содержании платины от 20 до 90 % масс. и палладия от 10 до 90 % масс. в испытательной лаборатории применяются гравиметрические методы, комбинированные с атомно-абсорбционным методом. Платина осаждается в виде гексахлоплатината аммония, который прокаливается, при этом весовой формой является губка платины. Получившаяся после прокаливания платиновая губка растворяется в смеси концентрированных кислот и в полученном растворе атомно-абсорбционным методом определяется содержание соосадившихся вместе с ней палладия и родия. Атомно-абсорбционным методом также определяется содержание платины, оставшееся в фильтратах. Палладий осаждается в виде диметилглиоксимина, который является весовой формой. Содержание неосадившегося палладия в фильтратах определяется атомно-абсорбционным методом. Разработанные методы позволяют значительно сократить время выполнения анализа без потери точности определения макрокомпонентов.

Для определения содержания золота от 33,0 до 99,5 % масс. в лаборатории реализован метод купелирования. На основании этого метода в 2018 году испытательная лаборатория принимала участие в аттестации стандартного образца состава 99,5 % масс. золота.

В лаборатории так же разработаны спектрофотометрические методы для определения окисленной и неокисленной форм циркония в платине и платинородиевых сплавах, родия в платинородиевых сплавах, платины и палладия в тройных сплавах ПлРдПд.

 Сотрудники испытательной лаборатории стремятся к повышению точности и сокращению сроков проведения анализов  драгоценных металлов, разрабатывают новые или совершенствуют старые методы испытаний. Испытательная лаборатория АО «НПК «Суперметалл» в своей деятельности ориентируется на потребности заказчиков и решение задач аналитического сопровождения разработок новых технологических процессов и новых материалов.


     


© 2024 СУПЕРМЕТАЛЛ

Яндекс.Метрика